方形水浴氮吹儀CY-DCY-36SL氮氣濃縮吹干儀

1.圓形水浴氮吹儀適用于試管、錐形瓶、離心管等不同規(guī)格的容器。

2.樣品位數(shù)：12/24位，彈簧試管夾的樣品架固定定位，每個樣品都有數(shù)字編號。

3.試管通過帶彈簧的試管夾和支撐盤來固定位置，可任意調節(jié)高度方向。

4.自由升降的針型閥管，根據(jù)試管大小和溶劑多少，各導氣管可以獨立升降至合適的高度，同時可調的針

型閥能管控制氣體流量。

5.圓形結構，轉動自如，方便樣品支架進出水浴，操作方便。

6.智能數(shù)字溫控器，可定時，雙數(shù)字顯示，調節(jié)采用PID技術并可實現(xiàn)超溫報警及防干燒。

7.圓形氮吹儀的所有部件均勻優(yōu)質不銹鋼制造，可耐酸堿等有機溶劑。

8.調節(jié)閥：進口調節(jié)閥，保證良好的氣密性，經久耐用。

9.在濃縮有毒溶劑時，整個系統(tǒng)可置于通風柜中。

方形水浴氮吹儀CY-DCY-36SL氮氣濃縮吹干儀技術參數(shù)：

2.6氮吹濃縮影響因素

適當增加溫度能提高目標物質回收率。對于不同物質, 可以通過設置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。
2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響
旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應。
2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質性質而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設置過低, 會導致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導致待測物質揮發(fā)。在設置水浴溫度時應充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質與空氣長時間接觸, 減少目標物質揮發(fā), 但過高溫度會導致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
2.7氮吹儀
氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥
將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行
吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。

蔬菜中26種農藥殘留前處理及檢測方法
文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類農藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。
1試樣的制備
1.1 提取 　
樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5～10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。
1.2　樣品凈化
1.2.1有機磷類農藥凈化
從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。
1.1.2有機氯和菊酯類農藥凈化
從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。
將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。
動物源食品中激素多殘留前處理方法（GB/T 21981-2008）
1引言
衛(wèi)生部委托北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫科學院等檢測機構，采用國際通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測，結果激素含量并未超標，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長，所以建立相關激素的簡易檢測方法是一件既有經濟效益又會給人類造福的事情。
2 試樣的制備
2.1 動物肌肉、肝臟、蝦
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于-18℃以下冷凍存放。
2.2 牛奶
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，充分搖勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 雞蛋
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
3 樣品提取凈化
3.1 提取
稱取5g試樣(J確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入內標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。
3.2 凈化
提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮氣流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣，采用LC-MS/MS法進行測定。