蒸餾:將沸點(diǎn)相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點(diǎn)低的物質(zhì)先沸騰(汽化)，再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過(guò)程稱為蒸餾。蒸餾操作適用于：沸點(diǎn)相差較大(一般大于30℃但不絕隊(duì)，也可以比30℃低一些，沸點(diǎn)差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離、提純;回收溶劑等。

常壓蒸餾：(一般用于自來(lái)水制蒸餾水)

1)主要儀器(針對(duì)完整裝置)

a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)

b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，會(huì)有餾分殘留在冷凝管中

c牛角管：也叫尾接管、接引管。

d錐形瓶(每階段餾分要用一個(gè)新的錐形瓶盛接)：錐形瓶是接收器的一種

e溫度計(jì)

f酒精燈

g石棉網(wǎng)(2)溫度計(jì)的位置：水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處，以測(cè)量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點(diǎn))。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。

若忘加沸石應(yīng)停止加熱，冷卻后補(bǔ)加再繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。(4)冷凝管中冷凝水進(jìn)、出水的方向：下口進(jìn)上口出，與蒸汽形成逆向熱交換。

(5)錐形瓶處不能加塞子，否則容易造成壓強(qiáng)過(guò)大產(chǎn)生危險(xiǎn)。

減壓蒸餾：部分高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質(zhì)，對(duì)這類物質(zhì)通常采用減壓蒸餾以降低其沸點(diǎn)。

毛細(xì)管的作用是導(dǎo)入空氣，不斷形成小氣泡作為氣化中心，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。

克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭，便于同時(shí)安裝毛細(xì)管和溫度計(jì)，并防止減壓蒸餾過(guò)程中液體因暴沸而沖入冷凝管。

蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)厚壁梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，使不同的餾分流入指啶的接受器中，而不中斷蒸餾。

水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物形成的混合物中，使該有機(jī)物在低于100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來(lái)的一種分離方法(與水形成共沸物)。

注意事項(xiàng)

①水蒸氣發(fā)生器上的安全管不宜太短，其下端應(yīng)接近器底，盛水量約為其容量的1/2，最多不超過(guò)2/3，常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石。

②混合物的體積不超過(guò)蒸餾燒瓶容量的1/3，導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。

③蒸餾前將T形管上的活塞打開(kāi)，當(dāng)T形管的支管有較多水蒸氣沖出時(shí)關(guān)閉活塞并通冷凝水。

④在蒸餾過(guò)程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開(kāi)T形管上的活塞，移去熱源，待故障排除后再行蒸餾。

⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過(guò)多，超過(guò)支管部分，也應(yīng)打開(kāi)T形管上的活塞，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過(guò)。

⑥如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水，還可以考慮改用空氣冷凝管。

⑦當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)，即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)先打開(kāi)T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。